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天津市能譜科技有限公司
時(shí)間: 2017-12-30 瀏覽量: 361 -
你是否為了紅外光譜分析而苦惱?你是否羨慕過(guò)那些已經(jīng)標好的紅外圖譜?今天就為大家介紹一下,ican9傅立葉紅外光譜儀分析OMNIC 8.0智能軟件—紅外分析神器,有點(diǎn)長(cháng),但不會(huì )讓你失望的哦!
1、 實(shí)驗之前應按下圖檢查機器。
2、 按光學(xué)臺、打印機及電腦順序開(kāi)啟儀器。光學(xué)臺開(kāi)啟后3min即可穩定。
3、打開(kāi)軟件后,儀器將自動(dòng)檢測附件的配置,當聯(lián)機成功后,進(jìn)入初始界面(不同的軟件版本可能有所不同)。
4、儀器檢查
程序界面的右上角將出現光學(xué)臺狀態(tài)指示器,查看其是否正常。幾種狀態(tài)含義如下:
1)光譜儀的各種診斷參數都通過(guò),顯示為綠色對號;
2)冷卻的檢測器變熱或者打印口正在被用來(lái)打印信息而不能采集數據時(shí),顯示為黃色的圓圈;
3)光譜儀出現了問(wèn)題,或者計算機與光學(xué)臺沒(méi)有連接好,顯示為紅色的叉叉,這時(shí)你也不要擔心,按照下面方法處理即可。
常見(jiàn)的故障、產(chǎn)生原因和處理方法
常見(jiàn)故障 產(chǎn)生原因 處理方法 干涉儀不掃描,不出現干涉圖 紅外與計算機沒(méi)有連接好 檢查計算機和儀器的連接線(xiàn)是否連接好。重啟 計算機和儀器。 儀器電源輸出電壓不正常 檢查儀器的各種輸出電壓是否正常 分束器損壞 請儀器維修工程師檢查,更換分束器 控制電路元件損壞 請儀器維修工程師檢查 溫度太低或太高 控制溫度 軟件出現問(wèn)題 重新安裝紅外軟件 干涉圖能量太低 分束器出現裂縫 請儀器維修工程師檢查,更換分束器 光路沒(méi)有準直好 自動(dòng)準直 檢測器損壞 請儀器維修工程師檢查,更換檢測器 紅外光源能量太低 更換紅外光源 各種紅外反射鏡太臟 請儀器公司維修工程師清洗 紅外附件的位置未調整好 調整紅外附件位置 空氣背景單光束光譜有雜峰 光學(xué)臺中有雜質(zhì)氣體 吹掃光學(xué)臺 使用紅外附件時(shí),紅外附件被污染 清洗紅外附件 反射鏡、分束器、檢測器上有污染物 請儀器維修工程師檢查 5、實(shí)驗設置操作
(1)進(jìn)入采集,選擇實(shí)驗設置對話(huà)框,或點(diǎn)擊工具欄中的“實(shí)驗設置”圖標,跳出一任務(wù)窗口,進(jìn)行實(shí)驗條件設置。
(2)參數設置如下:
①掃描次數通常選擇32。
②分辨率指的是數據間隔,通常固體、液體樣品選4,氣體樣品選擇2。
③校正選項中可選擇交互K-K校正,消除刀切峰。
④采集預覽相當于預掃。
⑤文件處理中的基礎名字可以添加字母,以防保存的數據覆蓋之前保存的數據。
⑥可以選擇不同的背景處理方式:采樣前或者后采集背景;采集一個(gè)背景后,在之后的一段時(shí)間內均采用同一個(gè)背景;選擇之前保存過(guò)的一個(gè)背景。
⑦光學(xué)臺選項中,范圍在6-7為正常。
⑧診斷中可以進(jìn)行準直校正(通常一個(gè)月進(jìn)行一次,相當于能量校正),和干燥劑試驗。
6、圖譜的采集
進(jìn)入采集,選擇采集樣品對話(huà)框,輸入譜圖的標題,點(diǎn)擊確定,此時(shí)提醒必須有背景光譜圖,點(diǎn)擊確定,準備采集背景。
7、背景的采集和圖譜名稱(chēng)的輸入
掃描結束后,彈出對話(huà)框提示準備樣品采集,將制備好的樣品放入樣品室,點(diǎn)擊確定,采集后,點(diǎn)擊“是”,光譜采集完成。進(jìn)入數據處理,其他校正,扣除大氣背景,同時(shí)進(jìn)行基線(xiàn)校正。
此時(shí),測得樣品的譜圖如下所示(以水泥凈漿為例):
8、對譜圖進(jìn)行標峰
標峰:點(diǎn)擊“Find peaks”圖標,跳出標峰任務(wù)窗口,對譜圖進(jìn)行標峰,標峰結束后點(diǎn)擊“替代”,此時(shí)的光譜中顯示峰值。如果有峰值未顯示,點(diǎn)擊滿(mǎn)刻度顯示圖標。
進(jìn)行滿(mǎn)刻度顯示,使所有的信號和峰值都顯示在光譜區域內。并可對采集的光譜進(jìn)行處理,以下按鈕分別為:選擇譜圖、區間處理、讀坐標(按住shift直接讀峰值)、讀峰高(按住shift自動(dòng)標峰,調整校正基線(xiàn))、讀峰面積、標信息(可拖拽)、縮放或者移動(dòng)。
9、顯示采樣信息
點(diǎn)擊菜單欄中的“顯示”, 點(diǎn)擊“顯示參數設置”, 跳出設置顯示對話(huà)框,可根據需要對要顯示的項目進(jìn)行設定。
設定后的圖譜界面如下:
10、譜圖坐標的轉換
可以在透過(guò)率的界面把它轉化為吸光度
11、譜圖的保存
保存與正常的文檔操作相同。一般在采集結束后,保存數據,存成SPA格式(omnic軟件識別格式)和CSV格式(Excel可以打開(kāi))。
12、譜圖的分析
(1)對于化學(xué)試劑,運用基礎分析,可以分析其官能團(以聚羧酸減水劑母液為例)。進(jìn)入譜圖分析,點(diǎn)擊“基礎紅外譜圖分析”對話(huà)框。
(2)運用圖譜庫進(jìn)行檢索
進(jìn)入譜圖分析,點(diǎn)擊“譜圖檢索”對話(huà)框
13、測得譜圖與標準圖比較
當譜圖過(guò)多,不好比較可以對其進(jìn)行選中后,再進(jìn)行分層顯示,以方便比較
14、數據的保存
點(diǎn)擊“文件”下拉菜單中的“另存為”,把原始數據(*.SPA格式)保存在指定的位置,還可以保存的格式有*.CSV、*.TIF格式。
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